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耐高温抗静电PMIA/PSA/RGO复合薄膜的制备与性能

聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)具有优良的热力学性能、绝缘性能、耐溶剂性能，被广泛应用于航空航天、军工、电子通讯等领域；聚苯砜对苯二甲酰胺(PSA)是我国具有自主知识产权并已实现产业化生产的耐高温纤维，与PMIA有着许多相似之处；但目前对PMIA和PSA的研究都仅仅局限在传统的纤维领域或分离膜上，对两种聚合物干法膜的制备与研究少之又少[1–2]；笔者研究发现，PMIA和PSA这两种聚合物能够很好地进行互补，因此研究开发性能优异的PMIA／PSA复合薄膜具有重要的市场应用价值。

如今已进入高速发展的信息化时代，微电子行业迅猛发展，电子电路板日益集成化，主机板上高密度的电子元器件、紧凑的布线、甚至广泛使用的表面贴装式元件，都易导致电路板被静电损坏[3]；与此同时，整个地球充斥着各种频率、波长的电磁波，不仅这些电磁波会对未经屏蔽的敏感性电子元件、电路板、通讯设备等产生不同程度的干扰，造成数据失真、通信紊乱，并且电磁感应和摩擦产生的静电也会对各种敏感电子元件、精密仪器仪表、大型化工产品设备等造成毁灭性的破坏，经济损失将难以预估。

而PMIA和PSA因其良好的绝缘性能易导致材料表面积累电荷，静电的积累易导致燃烧、爆炸和电路、仪器损伤等后果，所以如何消除PMIA／PSA复合薄膜表面积累的静电电荷成为研究人员亟需解决的问题[4–6]。因此对PMIA／PSA复合薄膜进行抗静电性能改性，解决PMIA／PSA复合薄膜的安全隐患，才能营造更安全、高效的生产生活环境。

常用的方法是添加导电填料，但是一般的导电填料存在诸多问题：铁、铜、铝等易被氧化；而导电性更好的银、金价格十分昂贵，生产成本将大大提高，难以实现工业化生产。而被认为是未来革命性材料的石墨烯具有优异的电学、力学特性，在电极材料、能源环境、生物医药临床检测和药物传递等方面具有重要的应用前景，被广泛应用到多种材料的抗静电性能的改性中。

针对以上情况，东华大学等利用还原氧化石墨烯(RGO)对PMIA／PSA复合薄膜进行抗静电性能改性，通过场发射透射电镜(TEM)测试、场发射扫描电子显微镜(SEM)测试、热失重(TG)及表面电阻率和体积电阻率、介电常数、力学性能等对PMIA／PSA／RGO复合薄膜进行分析。最后发现RGO对PMIA／PSA复合薄膜的抗静电改性效果良好，制备出的耐高温抗静电薄膜有望用于电子封装领域中。

主要原材料

PMIA浆液：PMIA质量分数为15.6%，相对分子质量为1.4×105，圣欧芳纶(江苏)股份有限公司；

PSA浆液：PSA质量分数为15.5%，相对分子质量为1.2×105，上海特安纶纤维有限公司；

N，N–二甲基乙酰胺(DMAC)：分析纯，使用前用4A分子筛除水，上海凌峰化学试剂有限公司；

石墨粉：41.6 μm (325目)，纯度为99.95%，阿拉丁试剂(上海)有限公司；

浓硫酸：分析纯，质量分数为95.0%～98.0%，国药集团化学试剂有限公司；

浓硝酸：分析纯，质量分数≥85.0%，国药集团化学试剂有限公司；

高锰酸钾：分析纯，质量分数≥99.5%，上海凌峰化学试剂有限公司；

过氧化氢：分析纯，质量分数≥30.0%，国药集团化学试剂有限公司；

盐酸：分析纯，质量分数36.0%～38.0%，国药集团化学试剂有限公司；

氨水：分析纯，质量分数25%～28%，上海凌峰化学试剂有限公司；

水合肼：分析纯，质量分数≥85.0%，国药集团化学试剂有限公司。

样品制备

(1)氧化石墨烯(GO)的制备。

GO通过改进Hummers法制备[7]，具体制备过程如下：将装有3 g石墨粉的1000 mL三口烧瓶放入5℃的水浴装置中，缓慢加入40 mL浓硝酸和360 mL浓硫酸对石墨粉进行酸化，酸化时间为30 min；接着向反应体系中缓慢加入18 g高锰酸钾，同时将反应体系的温度变化控制在5℃以内；再将装置温度升至50℃并反应12 h；反应结束后，将混合物缓慢倒入400 mL的去离子水中，控制温度的在95～100℃；逐滴滴加过氧化氢直至反应体系变为金黄色后离心出黄色固体；分别用10%稀盐酸和去离子水进行反复洗涤，直至黄色固体物变成红棕色黏稠状、上清液变成中性为止。最后将红棕色黏稠状物体冷冻干燥24 h后备用。

(2) RGO的制备。

将200 mg GO溶解于100 mL的去离子水中并超声30 min后得到稳定的深红褐色GO水溶液，逐滴滴加氨水至溶液pH值变为7～8；随后向碱性溶液中加入0.32 mL水合肼[8]，将反应体系升温至95℃反应6 h；最后用无水乙醇和去离子水反复多次洗涤，再冷冻干燥24 h后得到产物。

(3) PMIA／PSA／RGO复合薄膜的制备[9]。

将一定量RGO溶解于DMAC中并超声一定时间，得到稳定的黑色溶液；向三口烧瓶中加入一定量PMIA／PSA (质量比8／2)浆液，在50℃下机械搅拌一段时间后加入RGO溶液，继续搅拌24 h后真空脱泡待用；取适量浆液倒在玻璃板上，用刮膜器刮出400 μm的膜层后，将玻璃板放入100℃鼓风干燥箱中48 h，取出自然冷却到室温，最后放入60℃的水浴恒温振荡器中水洗12 h，取出烘干；制备RGO质量分数分别为0%，0.5%，1%，1.5%，2%，3%，4%的PMIA／PSA／RGO复合薄膜。

材料性能汇总

利用RGO对PMIA，PSA浆液进行抗静电性能改性，采用刮涂法制备出PMIA／PSA／RGO复合薄膜。结果表明，通过TEM发现，改进Hummers法可以制备出单层GO，通过Raman，XRD，TG测试证明，水合肼能有效还原GO；通过SEM发现，PMIA／

PSA／RGO复合薄膜的形貌结构与PMIA／PSA薄膜的形貌结构有所不同，RGO被包埋在高分子基体中，在溶剂挥发过程中形成了海参状结构；TG测试表明，随着RGO含量的增加，热分解温度增大，热稳定性提高；介电常数测试表明，RGO能够提高薄膜的介电常数，介电损耗较小，绝缘性下降；RGO对PMIA／PSA复合薄膜的抗静电性有着明显的改善，当RGO质量分数为2%时，PMIA／PSA／RGO复合薄膜的体积电阻率由PMIA／PSA复合薄膜的1017 Ω·cm降至107 Ω·cm，下降了10个数量级，表面电阻率为109 Ω，下降了8个数量级，满足抗静电薄膜的要求并有望应用于电子封装领域中。

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