工作文件：压差水份测定仪操作规范

一、 目的：规范公司压差水分测定仪的操作和保养方法，增加测试结果的准确性。

二、 范围：适用于有本试验机上岗资格证的操作员

三、 测试操作步骤

1、 检查阀门G 、J、F是否处于开启状态，若没有处于开启状态则顺时针转动阀门使其完全处于开启状态。

2、 检查U型管里面硅油液体柱须位于6-12mm刻度处，如果硅油量不足时，需用玻璃注射器补足。

3、 将隔热板放在右侧的加热同上方，试管下方，防止试管提前受热。

4、 打开水分检测装置电源开关，温度显示屏幕上温度数值显示正常后，按下方的“▼”或“▲”键设定测试所需的温度。温度设定值参考附录A。                                            （图1）

5、如果设备长期（30天以上）没有使用

5、 称取约1.5g试样

一、气密性检测

1.在装置右侧锥形接口外侧涂少许耐高温真空脂。

2.将干燥的空试管套入锥形接口，并顺

针转动试管，确保接口密封。

3.打开阀G，关闭阀F、J。

4.启动真空泵，并缓慢打开阀J。

5.10分钟后将真空规置于检测位置，观察真空度。

6.真空度达到小于100Pa后，关闭阀J，再关闭阀G。此时也可打开阀F，关闭真空泵，使四通管部分与大气连通。

7.等待1小时后，观察“U”形管左右油面产生的液位差应小于2mm。

二、标定

1.用电子称精确称取4、8、12、16、20mg的钼酸钠，倒入试管并置于干燥皿内。

2.打开水分检测装置电源开关，设定温度与待测物料测试温度相同。

3.待温度稳定后，打开阀G。

4.在锥形接口外表涂一层真空脂。

5.将干燥的试管套入锥形接口，并顺时针转动试管，确保接口密封。

6.将圆形中空隔板盖在加热筒上。

7. 关闭阀F、阀J，启动真空泵，慢慢打开阀J，抽真空达100Pa。

8.关闭阀J、阀G，打开阀F，并关闭真空泵。

9.顺时针摇动右侧手柄，提升加热筒，套入试管。

10.待10分钟左右，“U”形管内液面差保持恒定，读取“U”形管的液位变化值。

11.缓慢打开G阀，再打开J阀。

12.逆时针摇动右侧手柄，降下加热筒。

13.更换干燥皿中剩余的试样，重复步骤4～10进行测试，并记下每种试样对应的液位变化值。

14.利用一元线性回归方程,求K值：

K=m*W/△h

每克Na2MoO4·2H2O试样的含水量：    

W =36/241.92=0.14881 g

若共称取M克Na2MoO4·2H2O试样

试样钼酸钠的总含水量=M×W

15.重复步骤1～12，测出5组数据。

三、水份检测

1.用电子称精确称取1.500g（记为m）待测试样， 倒入试管并置于干燥皿内。

2.依照标定作业步骤2~11进行水分检测。

3.记录测定的液位变化。

4.计算含水率：

含水率（%）＝K*△h/m×100%

式中：

K：含水量――液位差系数，单位为g/mm，由标定求出；

△h：水分释放前后，U形管内液位差，单位为mm；

m：样品质量，单位为g 。

5.将所测数据记录于《水份记录表》。

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